Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analis. Tahap pengukuran dalam gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling luas penggunaanya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya.

Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu.

Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti :

a A + r R AaRr

Dimana a molekul analit A, bereaksi dengan molekul R. Produknya AaRr, biasanya berupa zat yang sedikit dapat larut, yang dapat ditimbang dalam keadaan demikian setelah pengeringan, atau yang dapat dipanggang menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui, kemudian ditimbang.

Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri tersebut berhasil :

a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantititas analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat terdeteksi.

b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni atau sangat hampir murni.

Larutan lewat jenuh merupakan keadaan yang tidak stabil dan dapat diubah menjadi keadaan kesetimbangan dengan menambahkan kristal zat yang disebut seeding. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Untuk memperoleh pusat pengendapan yang besar suatu reagen ditambahkan agar kelarutan endapan bertambah besar.

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitas. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal pengotor dapat juga disebabkan oleh postpresipitas, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh.

Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir-butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

Pembentukan endapan merupakan suatu proses dinamis, yaitu mengarah pada kesetimbangan, sedangkan susunan dan sifat-sifat sistemnya bergantung pada waktu. Pengaturan kecepatan berlangsungnya proses tersebut memungkinkan pengaturan sifat-sifat endapan.

Dalam suatu prosedur gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang, dan dari nilai ini bobot analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A adalah :

% A = bobot A x 100%

bobot sampel

Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan faktor gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai berapa gram analit dalam 1 gram endapan. Perkalian bobot endapan P, dengan faktor gravimetri memberikan banyaknya analit dalam gram sampel.

Bobot A = Bobot P x faktor gravimetri

Maka :

% A = bobot P x faktor gravimetri x 100%

bobot sampel