Rabu, 24 Desember 2008

Argentometri

Argentometri adalah metode titrasi pengendapan dengan menggunakan ion perak untuk menentukan kadar suatu zat dengan reaksi pembentukan endapan dari komponen zat uji dengan titran larutan titer perak nitrat. Dari endapan dapat di gunakan untuk analisis secara titrasi, jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh.

Pada gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna. Ksp haruslah cukup kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Keterbatasan indicator yang sesuai menyebabkan kekurangan dari cara tersebut. Indikator memiliki peranan penting dalam penentuan titik akhir. Selain itu hendaknya di hindari terjadinya reaksi samping dan kopresipitas.

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan nilai pH antara 6 – 10. Artinya titrasi tersebut tidak boleh dalam suasana terlalu basa atau terlalau asam. Dalam larutan yang lebih basa perak oksida akan mengendap. Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi, karena HCrO4 hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula hidrogen kromat berada dalam kesetimbangan dengan dikromat.

Metode Volhard Salah satunya adalah Titrasi Ag dengan NH4CNS dengan indikator garam Fe(III), yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, Ag(CNS) terbentuk NH4CNS yang berlebih bereaksi dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap (FeCNS)+ merupakan tannda tercapainya tittik akhir. Jumlah thiosianat yang menghasilkan warna harus sangat kecil. Jadi kesalahan pada titik akhir harus sangat kecil, dengan cara mengocok larutan dengan kuat pada titik akhir tercapai, agar Ag yang teradsorpsi pada endapan dapat didesorpsi. Pada metode Volhard untuk menentukan ion klorida, suasana haruslah asam karena pada suasana basa Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 yang ditambahkan berlebih ke larutan klorida tentunya tidak bereaksi. Larutan Ag tersebut kemudian di titrasi balik dengan menggunakan Fe(III) sebagai indikator, tetapi cara ini menghasilkan suatu kesalahan karena AgCNS kurang larut dibandingkan AgCl. Akibatnya lebih banyak NH4CNS diperlukan sehingga kandungan Cl- seakan-akan lebih rendah. Kesalahan ini dapat dikurangi dengan mengeluarkan endapan AgCl sebelum titrasi balik berlangsung atau menambahkan sedikit nitrobenzen, sehingga melindungi AgCl dari reaksi dengan thiosianat tetapi nitrobenzen akan memperlambat reaksi. Hal ini dapat dihindari jika Fe(NO3)3 dan sedikit NH4CNS yang diketahui ditambahkan dulu ke larutan bersama-sama HNO3, kemudian campuran tersebut dititrasi dengan AgNO3 sampai warna merah hilang.
Pada Metode Fajans dapat di gunakan untuk menetapkan kadar halida dengan menggunakan indikator adsobsi. Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan, tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsobsi indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada permukaan.

Tidak ada komentar: